分析サービス

カーエレクトロニクスやライフサイエンスの分析・解析で
研究開発をサポートします。

構造解析装置

結晶方位測定装置(SEM-EBSD)による受託サービス

EBSD(電子線後方散乱回折法)装置による結晶性試料の結晶組織を解析します。

概要

結晶方位測定装置(SEM-EBSD)を用いて、各種材料の結晶組織解析を実施致します。
材料の性質を知るには、材料の個々の結晶粒の方位を知り、それらがどのように配向しているのか明らかにする必要があります。特に結晶性の材料においては、結晶方位の配向性や粒径、粒の形状などの組織構造がその性質を決定づける場合が多くあるため、製品を開発する上では非常に重要なパラメーターになります。
EBSD法は個々の結晶粒の方位を知ることが可能である為、1993年に材料の組織観察手法として確立されて以来急速に発達し、材料組織の定量的解析には不可欠な手段として認識されています。

原理

EBSD解析とは

EBSDとは電子線後方散乱回折(Electron BackScattered Diffraction Pattern)のことでEBSPとも言い、走査電子顕微鏡を用いて材料のミクロな結晶組織を観察する手法です。他の結晶方位測定の手法であるエッチピット法、SECP (Selected Area Electron Channeling Pattern)法やX線によるコッセル線回折法に比べ、角度分解能と空間分解能に優れています。またTEMによる結晶粒の方位測定に比べ試料調整が簡便で、広い範囲(数µm~数100µm)の測定が可能です。

EBSD解析の原理

結晶性試料に電子線を照射すると、電子は非弾性散乱し、結晶格子面で回折され、菊池パターン(菊池図形、EBSDパターン )という回折図形をもった反射電子として放出されます。これをスクリーンに投影し、菊池パターンに方位の指数づけを行うことで結晶方位を求めることができます。さらに電子線を走査して菊池パターンをマッピングすることにより、試料表面の方位マップや結晶粒の情報が得られます。

●マッピング例
Image Quality Map (IQ マップ):菊池パターンの鮮明度を表します
Inverse Pole Figure Map (IPF マップ, 逆極点図マップ):結晶方位を色で表します
Boundary Map (結晶粒界マップ):結晶粒界(傾角や対応粒界)を表します
Grain Map (結晶粒マップ):任意の粒界傾角で定義した結晶粒を表します
Phase Map (相分布図):結晶系で判別した結晶相を表します
Crystal Direction Map:試料座標の方向を基準とした結晶方位の分布を表します
Kernel Average Misorientation Map (KAMマップ):隣り合うピクセルとの方位差を表します
Grain Reference Orientation Deviation Map (GRODマップ):1つの結晶粒内のある基準方位からの方位差を表します

●グラフ例
Grain Size Chart:マップ内の粒径分布を結晶粒数または面積比で表します
Crystal Direction Chart:マップ内の試料座標の方向と平行になる結晶方位の分布を面積比で表します
Misorientation Angle Chart:マップ内の粒界の回転角を表します
Pole Figure (極点図):試料座標系に対して指定された結晶面の法線方向をステレオ投影上に表します
Inverse Pole Figure (逆極点図):試料座標系の特定の方向に対して指定された結晶面の法線方向を表します

特徴

走査電子顕微鏡(SEM)で結晶組織の解析が可能

FE-SEMの機構を使用することで、数10nmの分解能でEBSDのマッピングが可能です。(汎用SEMの場合の分解能は数100nmです。)
ただし、試料の結晶粒径が数10nm以下の場合測定が難しい場合があります。

より良い解析のための試料調整からご対応

より高い精度での測定を行うために、試料調整にて残留歪みやコンタミのない試料面を作ります。試料調整の方法は精密研磨、イオン切削加工(FIB加工、CP加工)、ミクロトーム加工があげられます。弊社内で試料調整することで、移動中の酸化やコンタミの可能性が減らすことができ、また再測定の場合の再調整が行いやすいというメリットがあります。

試験と組み合わせて初期品から試験品までの変化解析が可能

冷熱サイクル試験、熱衝撃試験(ヒートショック試験)、電気試験など、各種試験と組み合わせて、初期品と試験後品の結晶組織の比較解析が可能です。

用途

金属プレートの破損部周辺の結晶組織解析

カシメ部めっきの結晶組織解析

結晶粒内クラック周辺の結晶方位解析

はんだの試験前後品の結晶組織変化の解析

セラミックス品の結晶方位配向性解析

溶接部破損部の結晶組織解析

設備紹介

  • JEOL

    JSM-7800F JED-2300

    FE-SEM
    試料最大寸法:70mm×50mm×25mm(H)
    ステージ傾斜:-5°~+70°
    分解能:0.8nm(15kV)、1.2nm(1kV)
    最高観察倍率:300,000倍(有効倍率)

    EDX
    分析試料最大高さ:25mm(H)
    分析元素範囲:B~U
    エネルギー分解能:138eV以下
    分析定量精度:±数1000ppm以上

    EBSD
    ●TSL製 OIM Data Collection(EBSD測定ハード/ソフト)
    ●TSL製 OIM Analysis(EBSD解析ソフト)

Q&A

どのくらいの大きさの試料まで対応可能ですか?
一回の測定で最大面積900×900μmまで対応可能です。それ以上の大きさの試料では複数回に分けてマッピングを行い、マップをつなぎ合わせて一つのマップを作成します。
事前に必要な情報はありますか?
EBSD解析は試料に含まれる結晶相を入力して行うため、事前に結晶相を知る必要があります。結晶相が分からない場合は事前にXRD測定等で特定する必要があります。結晶相の例としては、鉄ならばα鉄(α-Fe、フェライト)やγ鉄(γ-Fe、オーステナイト)が挙げられます。
どんな試料でも測定可能ですか?
結晶性をもつ試料であれば対応可能です。また結晶粒径が数10nm以上から測定可能です。ただし、磁性を持つ試料の場合、SEMの電子線が歪められ測定できないことがありますのでご相談ください。

このページに関するお問い合わせ・お見積り

お問合わせ

PAGE TOP