分析サービス

カーエレクトロニクスやライフサイエンスの分析・解析で
研究開発をサポートします。

形態観察装置

電界放出型走査電子顕微鏡（FE-SEM）による受託サービス

FE-SEMによる高倍率での表面形態観察、微小領域の元素分析を実施します。

概要

電界放出型走査電子顕微鏡（FE-SEM）を用いて、試料表面の形態観察を低倍率から高倍率まで幅広く実施致します。
FE-SEM観察では走査型電子顕微鏡（SEM）より高倍率での観察が可能で、表面の凹凸状態や、組成の分布状態、結晶粒子の状態等の観察、さらにEBSDによる結晶方位解析も実施可能です。
またFE-SEMに付属するエネルギー分散型X線分析装置（EDX）にて、元素分析を行うことも可能です。
JTLでは、FE-SEMによる観察・分析の前後に必要な工程である、評価試験や断面研磨、寸法測定等のサービスも合わせて受託を行っております。

原理

細い電子線（電子プローブ）を試料に照射すると、試料表面から二次電子・反射電子・特性X線等の電子やX線が放出されます。
FE-SEMでは、電子線源として電界放出型（FE）が用いられおり、観察時は電子プローブを二次元的に走査しながら、二次電子や反射電子の多い少ないを検出して１枚の画像にすることで、試料表面の凹凸や組成コントラストを観察する事ができます。
EDX分析では試料から検出される特性X線のエネルギー・強度・位置等の情報から、元素の分析を行います。

特徴

低倍率から高倍率（約300,000万倍）までのFE-SEM観察

FE-SEMでは低倍率（数倍）から高倍率（約300,000倍）までの幅広い倍率での観察が可能です。
それ以上の倍率での観察をご希望の場合、TEM観察のサービスも実施しております。

EBSDによる結晶方位解析

EBSD（電子線後方散乱回折法）を利用して結晶性試料の組織解析が可能です。

EDX（エネルギー分散型分析装置）による元素分析

FE-SEM装置にEDXが装着されており、試料表面を構成する元素の種類・量・分布状態を調査することが可能です。
EDXによる元素分析の定量精度は、金属の場合おおよそコンマ数％オーダーとなります。

大型製品の観察

観察可能な試料寸法は70mm×50mm×25mm（H）になり、大型の試料も投入できます。

用途

金属材料の結晶状態の観察

・結晶粒の大きさの確認
・結晶粒の成長の仕方の確認

メッキの断面観察・分析

・メッキのボイド、剥離等の発生状態の確認
・メッキ厚みの測長
・メッキの成分分析

はんだ接合部の観察・分析

・はんだ合金層の形成状態の確認
・接合部のボイド、クラックの観察
・はんだ接合部分の元素マッピング

EBSDによる結晶方位解析

・金属プレートの破損部周辺の結晶組織解析
・カシメ部めっきの結晶組織解析
・結晶粒内クラック周辺の結晶方位解析
・はんだの試験前後品の結晶組織変化の解析
・セラミックス品の結晶方位配向性解析
・溶接部破損部の結晶組織解析

その他

・付着物、異物の観察や分析
・錆、ボイド、亀裂等の発生箇所の観察や分析
・材料の破断面の観察
・金属製品の腐食状態の観察
・溶接品（レーザー・TIG・アーク・スポット・抵抗等）の表面や断面調査
・熱処理品（高周波・アニール・TIC・浸炭・真空等）の表面や断面調査

設備紹介

日立ハイテクノロジーズ製
Regulus 8230
Cold FE-SEM
●最大試料寸法：φ150mm×27mm(H)
●分解能：0.7nm (15kV)、0.9nm(1kV)
●最高観察倍率：2,000,000倍（表示倍率）
●加速電圧：0.01※～30kV
※減速光学系使用時
●検出器：Top、Upper、Lower検出器、半導体形反射電子検出器、STEM検出器
●雰囲気遮断機構付き試料交換装置

EDX
●分析元素範囲：Be～Cf
●エネルギー分解能：127eV以下
●有効検出素子面積：150mm²

EBSD
●Oxford Instruments製
NordlysNano
●EDXとEBSDの同時収集が可能

●所有事業所：豊田・神戸
●所有台数：2台
JEOL製
JSM-7800F／JED-2300
FE-SEM
●最大試料寸法：70mm×50mm×25mm（H）
●ステージ傾斜：-5°～+70°　　　
●分解能：0.8nm（15kV）、1.2nm（1kV）
●最高観察倍率：300,000倍（有効倍率）

EDX
●分析試料最大高さ：25mm
●分析元素範囲：B～U
●エネルギー分解能：138eV以下　
●分析定量精度：±数1,000ppm以上

EBSD
●TSL製 OIM Data Collection（EBSD測定ハード／ソフト）
●TSL製 OIM Analysis（EBSD解析ソフト）

●所有事業所：豊田
●所有台数：１台
JEOL製
JSM-7001F／JED-2300
FE-SEM
●最大試料寸法：70mm×50mm×25mm（H）
●分解能：1.2nm（15kV）、3nm（1kV）
●最高観察倍率：100,000倍（有効倍率）

EDX
●分析試料最大高さ：25mm（H)
●分析元素範囲：B～U
●エネルギー分解能：133eV以下　
●分析定量精度：±数1,000ppm程度以上

●所有事業所：本社
●所有台数：１台
JEOL製
JSM-7000F／JED-2300
FE-SEM
●最大試料寸法：70mm×50mm×25mm（H）
●分解能：1.2nm（15kV）
●最高観察倍率：100,000倍（有効倍率）

EDX
●分析試料最大高さ：25mm（H)
●分析元素範囲：B～U
●エネルギー分解能：133eV以下　
●分析定量精度：±数1,000ppm程度以上

●所有事業所：豊田
●所有台数：１台
JEOL製
JEE-420
●コーディングターゲット：C（炭素）
●ベルジャ：φ250mm×270mm
●到達圧力：～3×10⁻⁴Pa
●蒸着用電極：2組
●圧力測定：ペニング真空計

●所有事業所：本社
●所有台数：１台
メイワフォーシス製
Neoc-Pro
●コーディングターゲット：Os（オスミウム）
●チャンバー：φ150mm×70mm
●試料台：φ15mm×6個 φ10mm×30個

●所有事業所：豊田
●所有台数：１台
サンユー電子製
SC-701C／SC-701MCY
SC-701C
●コーディングターゲット：C（炭素）
●チャンバー：φ160mm×160mm
●蒸着方法：アーク放電
●真空度：10⁻³Torr
●蒸着用電極：1組

●所有事業所：本社

SC-701MCY
●コーディングターゲット：Au（金）、Pt（白金）
●チャンバー：φ120mm×120mm
●試料台：φ70mm×最大60mm
サンユー電子製
SC-701C／SC-701C-MC
SC-701C
●コーディングターゲット：C（炭素）
●チャンバー：φ160mm×160mm
●蒸着方法：アーク放電
●真空度：10⁻³Torr
●蒸着用電極：1組

SC-701C-MC
●コーディングターゲット：C（炭素）、Au（金）
●チャンバー：φ120mm×120mm
●試料台：φ70mm×最大60mm

●所有事業所：豊田
サンユー電子製
SC-701MC
●コーディングターゲット：Pt（白金）
●チャンバー：φ120mm×120mm
●試料台：φ70mm×最大60mm

●所有事業所：豊田

Q&A

どれくらいの倍率での観察が可能ですか？: 撮影条件や試料により異なりますが、FE-SEMでは300,000倍程度までが有効観察倍率になります。それ以上の高倍率での観察は、透過電子顕微鏡（TEM）にてご対応致します。
観察条件の指定は必要でしょうか？: 基本はご指示いただいた条件にて観察を行いますが、条件が決定できない場合は任意で撮影を行いまして、再度、観察箇所や倍率などのご相談をさせていただきます。
FE-SEMでの計測は何ができますか？: 寸法測定は対応可能です。面積計算は画像処理した写真からの算出になります。
データはどのような形式でいただけますか？: ご指定のフォーマットもしくは弊社のフォーマットにて報告書を作成致します。ご希望があればエクセルでのデータの提出も可能です。
また写真の元データもJPEG・BMPの形式で提出可能です。
試料の調整（前処理・断面研磨等）から作業を依頼することは可能ですか？: 切断・研磨・エッチング・イオンミリング等の設備を所有しておりますので、観察・分析の前処理が可能です。
また蒸着は条件・目的に応じまして、カーボン（C）、金（Au）、白金（Pt）、白金‐パラジウム（Pt‐Pｄ）、オスミウム（Os）から選択させていただきます。
FE-SEM以外の設備による観察は可能ですか？: 金属顕微鏡（～1,000倍）、デジタルマイクロスコープ（～5,000倍）、SEM（～約20,000倍）、TEM（～約1,500,000倍）等、各種設備にて対応が可能です。