分析サービス

カーエレクトロニクスやライフサイエンスの分析・解析で
研究開発をサポートします。

構造解析装置

X線回折装置(XRD)による受託サービス

定性・定量分析や結晶構造解析、薄膜評価を実施します。

概要

X線回折装置(XRD)を用いたX線回折法により、定性・定量分析を実施いたします。
定性分析だけではなく、結晶構造解析も実施可能です。
また、X線反射率法(XRR)による薄膜評価も実施いたします。
XRRでは、膜厚や膜密度、表面粗さを測定することが可能です。

原理

・XRD(X線回折法)
 X線を照射し、回折してくるX線を検出して化合物、結晶情報を取得します。
・XRR(X線反射率法)
 X線を極低角で入射し、全反射条件近傍でX線反射率(入射X線強度に対する鏡面反射X線強度)を測定し、
 薄膜モデルから計算されたX線プロファイルとフィッティングを行います。

特徴

各種化合物の定性分析・結晶構造解析

X線回折法により化合物の定性や結晶構造解析を実施致します。
XRDでは、単なる元素ではなく、化合物として同定が可能です。
同じ種類の原子から構成されるが結晶構造は異なる、という物質を見分けることができます。
また、X線の回折パターンからさまざまな情報を得ることができます。

RIR法による簡易定量分析

X線回折法における定量分析は検量線を用いる方法が一般的ですが、
RIR(Reference Intensity Ratio:参照強度比)法を用いることにより、簡易定量分析が可能です。
RIR法とは、披検成分の最強線における積分強度からデータベースに記載されているRIR値を用いて、
簡易的に定量値を算出する方法です。

薄膜法を用いた薄膜の化合物定性分析

X線を入射角を低角に固定することで、X線の侵入深さを浅くするという測定法(薄膜法)を用いた薄膜の定性分析が実施可能です。

微小領域の化合物定性分析

弊社所有の光学素子であるCBO-fを用いることで、□0.4mm程度の測定が可能です。
異物のような小さなサンプルの無機化合物の同定や、X,Y電動ステージ(X,Y可動域:20mm)により多点測定が可能です。

XRRによる薄膜評価

XRRを用いて、薄膜の構造パラメータである、膜厚や膜密度、表面や界面の粗さの評価が可能です。
結晶性の膜だけでなく、非晶質の膜の評価も可能です。
試料の加工を必要とせず、非破壊で評価することができます。

用途

酸化鉄の定性・定量分析

二種類の酸化鉄(Fe₂O₃,Fe₃O₄)は結晶構造が異なることから、
X線回折法を用いると容易に見分けることができます。
混合物の場合にはこれらの成分の定量分析も可能です。

XRRを用いた薄膜の膜密度測定

配向性や結晶子サイズなどの評価

薄膜の定性

設備紹介

  • リガク製

    Smart Lab

    ●所有事業所:本社
    ●所有台数:1台

    ●X線管球:Cu、Cr管球
    ●検出器:半導体1次元検出器
    ●最大試料寸法:φ100mm以下、高さ20mm以下
    ●分析範囲:φ数mm
    ●ソフトウェア:定性分析ソフト
    ●オプション:多層膜ミラー、CBOユニット(平行ビーム法、集中法切替可能)、微小部光学系CBO-fユニット、回転試料台、6連オートサンプラー、熱かけ(RT~1200℃)、ガラス試料台、アルミ試料台

Q&A

どんなものでも測定できますか?
X線回折法を用いた定性・定量分析、結晶構造解析を実施するためには結晶化しているサンプルである必要があります。
ただし、非晶質であっても結晶化しているかどうかの確認や結晶化度を調べることもできます。
また、XRRを用いた薄膜評価は非晶質でも測定可能です。
測定箇所付近に立壁などがあり、X線が干渉する場合は測定が実施できない可能性があります。
ただし、切断可能な場合は切断後に測定となります。
吸湿性のある化合物でも測定が可能で、デシケータ保管などご希望があればご連絡ください。
事前に必要な情報はありますか?
分析目的(定性、定量、結晶構造解析、膜密度測定など)、材質(可能であれば)、試料サイズ、
試料形状、試料の切断可否、熱処理・表面処理の有無、測定点数、測定範囲(ご指定があれば)、
ご希望納期等の事前情報があればスムーズにご対応可能となります。
試料サイズや必要量はどのくらいですか?
試料サイズは□20~30mm以内となります。微小領域の測定では測定箇所が□0.4mm以上である必要があります。
また、粉末試料の場合の必要量は1g以上となります。

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