受託分析

カーエレクトロニクスやライフサイエンスの分析・解析で研究開発をサポートします。

化学分析による受託サービス

Raman(ラマン分光分析装置)

ラマン分光分析装置を用いて、有機化合物や無機物(金属単体を除く)の分子構造解析や結晶性解析を実施します。

概要

Raman(ラマン分光分析)の委託先にお困りではありませんか?

JTLは総合受託会社として、ラマン分光分析装置を用いて、有機化合物や無機物(金属単体を除く)の分子構造解析や結晶性解析を実施します。ラマン分光は、レーザー光を試料に照射し、散乱光の波長シフトから分子構造や結晶性、応力状態などを非破壊・非接触で解析を行う装置です。固体・液体・ゲルなど幅広い試料に対応でき、微小領域の成分分析・マッピングが可能です。

近年では、非破壊・非接触で材料の分子構造や結晶性などの情報を迅速に得られることから、ラマン分光は製造や研究の現場で幅広く活用されています。特に、カーボン材料や電池関連部材など多様な材料の基礎的な構造解析や成分評価に利用され、品質管理や開発支援のための標準的な分析手法となっています。

外部委託先・試験場をお探しの方は是非ご依頼ください。

原理

ラマン分光法は、試料にレーザー光(強い単色の光)を当て、その後に試料から出てくる「散乱された光(ラマン散乱光)」を観測することで、物質の分子構造や状態を調べる方法です。

スペクトルの波数や強度から分子構造の情報、ピーク半値幅(*)から結晶構造の違い、ピークシフトから歪みや応力など、様々な情報を得ることができます。

*半値幅:ひとつのピークについて高さの半分の位置で測ったピークの幅

image1.png

▲図1. ラマン散乱のイメージ

image2.png▲図2. (左)ポリエチレンのラマンスペクトル (右)ラマンスペクトルの見方

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特徴

高い分解能

XY方向で0.5μm以下、Z方向で1.5μm以下(488nm励起時)の空間分解能を実現しています。
微小領域の精密な分析・マッピングが可能なため、異物や材料の表面微細構造まで詳細に観察できます。

幅広い波長範囲に対応

400~1,000nmという広い波長範囲で測定が可能(785nmレーザー使用時を除く)なため、材料や試料に合わせて最適な測定条件を選択できます。
これにより、蛍光や背景ノイズの影響を抑えた高品質な分析が行えます。

多波長レーザー搭載

457nm、532nm、785nmの3波長レーザーを使い分けることができ、幅広い種類の材料や目的に柔軟に対応します。
試料特性に合わせた最適な条件設定が可能です。

技術事例

DG比(炭素材料の結晶性や欠陥量の指標)の評価

炭素材料は、ラマンスペクトル中のDバンド(欠陥由来)とGバンド(グラファイト由来)の強度比(DG比:Dバンドのピーク強度/Gバンドのピーク強度)から、結晶性や欠陥量の指標を得られます。
同一測定条件でDG比を比較することで、熱処理・酸化・加工などによる構造変化を評価します。
顕微ラマンでは微小領域を測定でき、DG比のマッピングにより劣化やばらつきの分布も可視化可能です。

<主な使用用途>
・グラフェン/CNT/カーボンブラック/炭素繊維/DLC等の結晶性・欠陥評価
・熱処理条件の比較(結晶化の進行、品質のばらつき確認)
・レーザー/プラズマ/研磨など加工による損傷・熱影響の評価
・酸化/環境試験後の劣化評価(表面損傷の進行確認)

炭素材料の同定

炭素材料は、XRDでは非晶質炭素は判別が難しい場合があり、EDXでは炭素(C)としてしか見えず材料種(グラファイト/カーボンブラック/CNT等)の切り分けが困難です。
FT-IRも炭素骨格そのものの識別は不得意です。一方、顕微ラマンは、D/G/2Dバンドなど炭素特有のスペクトル情報から、微小領域で炭素材料の種類や結晶性差を直接比較でき、炭素系異物の同定に有効です。

<主な使用用途>
・異物中の炭素成分(グラファイト/カーボンブラック/CNT等)の同定
・受入検査/工程変更時の同等性確認(材料置換の検知)

設備ラインナップ

  • HORIBA製

    LabRAM HR Evolution

    ●波長範囲:400~1,000nm
    (785nmのレーザー使用時を除く)
    ●分光器焦点距離:800nm
    ●空間分解能:
     水平分解能(XY) 0.5μm以下
     Z方向分解能 1.5μm以下
    (488nm励起の場合)
    ●レーザー:457nm、532nm、785nm
    ●検出器:空冷ペルチェCCD
         1,600×200pixel
    ●オプション:Neランプ補正ユニット、XYZ電動ステージ、自動フォーカス、全焦点画像・3D画像表示、多変量解析ソフト、粒子解析ソフト、スペクトル検索ソフト

Q&A

Q.どれくらい小さいサンプルまで測定できますか?

A.最小の測定スポットサイズが約1µmとなりますので、測定箇所が10µm程度の大きさあれば測定可能です。ただし、測定時にサンプルを固定する必要がある場合、 サンプル自体(基材含む)は数cm程度必要となります。

Q.サンプルの重量、サイズ制限はありますか?

A.ステージ導入制限は下記となります。
重量:2kg サイズ:横22cm×奥行16cm×高さ2.5cm
顕微鏡でピントを合わせて測定するため、凹凸が深い場合は、レンズが近づけずピントが合わないため対応不可となります。Φ30mmのレンズが測定箇所に上から垂直に3mm程度の距離まで近づける必要があります。

Q.どんなサンプルを測定できますか?

A.有機化合物から無機物(金属単体を除く)まで幅広く測定対象となりますが、サンプルにより蛍光や吸収の影響で測定が難しい場合があります。
また、サンプルの色や吸収特性によっては、レーザー光を吸収して局所的に温度が上がり、変色・溶融・焦げ・分解が起こる場合があります。必要に応じてレーザー出力低減、照射時間短縮、波長変更などで影響を抑えて測定します。

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シチュエーションに応じた迅速丁寧な対応を心がけております。
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